재결정 결과 보고서

 

1. 실험명: 재결정

 

2. 실험일시: 2021.10.26. 실험 온습도: 21.1도 42%

 

3. 서론

 

1) 용해도 란?

 

가 )주어진 온도에서 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 최대 질량.

용매, 용질의 특성에 따라 다르며 특정 용매에 대한 특정 용질의 용해도도 온도 및 압력에 따라 다르다.

용해도는 용질이 용매에 녹아 용액을 형성할 때 용질의 특성을 나타내는 것이다.

즉, 어떤 물질의 용매에 대한 용해도(solubility)는 이 물질이 주어진 온도에서 주어진 부피의 용매에 대해 용해되어 평형을 이루는 최대량 (g이나 mol로 표시)으로 정의된다.

특정 용질의 용해도는 용질의 물리적 화학적 특성과 온도, 압력 등에 의존한다.

기체, 액체, 고체 상의 모든 물질이 용질과 용매로 사용될 수 있으므로

만들어질 수 있는 용액은 매우 다양하지만, 기체에 녹아있는 용액은 매우 드물다.

 

 

2) 감압여과장치(aspirator)

 

가) 공기나 액체를 빨아들이기 위한 장치 .

공기 펌프를 이용하여 기류가 생기게 하거나 감압을 걸어 빨아들인다.

나) 일반적으로 공기나 그 외의 기체를 흡수하기 위한 배기장치로써 “수류 펌프 ”라고 한다

다) 여과쪽의 압력을 대기압보다 낮게 해서 조작하는 여과법으로 보통 케이크쪽에 걸리는 압력은 대기압이므로 최고 여과 압력은 1atm을 넘을 수 없음

 

 

3) 재결정

 

가 )　재결정 이란?

온도에 따른 용해도 차이를 이용해 원하는 용질을 다시 결정화시키는 방법.

화합물 정제(purification)를 위한 방법 중 하나로, 온도에 따른 용해도 차이가 큰 고체 물질을 높은 온도에서 녹여 포화 용액으로 만든 후, 서서히 냉각시키면서 순수한 고체를 얻는 과정을 말한다.

 

나 )　재결정 시 주의사항

온도를 내리는 속도를 느리게 하여 결정의 크기를 키운다

재결정 표면에 불순물이 부착된 경우 , TLt는 용매의 온도가 너무 높거나 양이 많으면 회수된 재결정이 다시 녹을 수 있다.

 

다) 재결정의 조건

1) 고온에서 적절한 양의 물질을 넣고 저온에서는 적은 양을 녹인다

2) 정제된 물질과 반응하지 않는 용매를 사용한다

3) 불순물을 잘 녹이고 , 정제하고 싶은 물질을 잘 녹이지 않는 용매를 사용한다

4) 정제된 생성물로 붙터 쉽게 제거될 수있는 용매를 사용한다

5) 단일 용매가 충분하지 않을 때 혼합 용매를 사용한다 (에탄올과 물 ,벤젠, 헥산)

6) 안전성이 크고 휘발성이 크며 용질의 녹는점보다 낮은 끓는 점을 가져야 한다.

라 ) 여과를 위한 실험 장비 , 뷰흐너 깔대기

재결정은 화합물을 정제하기 위한 과정으로, 이를 완료하기 위해서는 용액에서 결정화된 고체를 분리(separation)하는 과정이 필요하다. 요리를 할 때 채를 이용해 물에 녹지 않는 작은 크기의 쌀, 조 등의 곡물을 여과해 얻을 수 있듯이, 재결정에서도 채와 유사한 실험 기구를 사용하는데 바로 여과 종이(filter paper)와 뷰흐너 깔대기(Büchner funnel)이다. 뷰흐너 깔대기는 감압을 통해 여과 과정을 빠르고 효과적으로 진행할 수 있으며 결정화된 고체는 뷰흐너 깔대기 내 여과 종이 위에 걸러지고, 여과액은 뷰흐너 깔대기를 통과하여 가지 달린 삼각 플라스크 용기 안에 모을 수 있다.

 

 

4. 실험 과정

 

① salicylic acid 1.0g 정량 후 100mL 비이커에 담기	② Diethyl ether 10mL 첨가 - 녹지 않을 경우, 물중탕으로 녹임.

 

③ 용액 맑아진 후, 거름종이로 거름	④ 여과된 용액을 삼각플라스크에 담고 Petroleum ether 20mL 첨가 후 파라필름 씌움

 

 

 

⑤ 젓거나 흔들지 않은 상태로 얼음물에 담가 살리실산을 침전시킴 - 침전이 되는 걸 확인한 후, 5분 동안 냉각	⑥ 생성된 흰색결정을 aspirator를 이용하여 여과 - Petroleum ether를 이용

 

 

 

⑦ 공기 중에 건조시켜 질량을 잰 후 수득률 측정

 

 

5. 실험 결과

 

샬렛과 거름종이의 무게가 87.339g	샬렛, 거름종이, 결정의 무게가 88.06g

 

 

 

결정의 무게는 0.721g 이므로

수득률은 70%입니다

수득률이 100%에 가깝게 나와야 한다고 하셨는데..

망한거 같습니다

 

 

6. 고찰 및 검토

*주의사항*

가 )눈금을 항상 정확히 인지하며 담는다

나 ) 가열교반기 사용 시 화상 주의, 교반기 사용 후 , 열이 완전히 내려갔는지 확인요망

, 녹을 때까지 용액을 가열한 뒤 천천히 식힘

다 ) 살리살산을 사용한 비이커와 플라스크에 묻은 고체들은 에틸에테르로 씻어낸다

라 ) 살리살산이 들어있는 용액을 절대 흔들어 섞지 않는다

마 ) 디에틸에테르를 첨가 한 후 완벽히 녹여야 결정들이 잘 나온다

 

7. 결론

 

재실험을 하게 된 다면

1) 살리살산이 들어있는 용액을 절대 흔들어 섞지 않는다

2) 디에틸에테르를 첨가 한 후 완벽히 녹여야 결정들이 잘 나오니까 완벽히 녹은것을 확인 한 후 젓거나 흔들지 않고 파라필름으로 밀폐한 후 얼음과 함께 냉각 해야겠다

 

 

8. 참고문헌

네이버 지식백과

[ 용해도, 아스피레이터 , 뷰흐너 깔때기 , 재결정 [recrystallization] ,

, 수득률 , 석유에테르, 에틸에테르 , 살리살산, 화학백과]